Método Químico de Avaliação de Medicamentos
A determinação de constituintes ativos em uma droga por processo químico é chamada de avaliação química.
a) Teste para alcalóides:
Eu. Teste de Mayer:
Amostra de teste e adicione Mayer Reagent (solução de iodeto de mercúrio de potássio) dar precipitado cremoso, Presença de alcalóides.
ii. Teste de Wagner:
Teste a amostra e adicione o reagente de Wagner (solução aquosa de iodo) para obter um precipitado marrom avermelhado.
iii. Teste de Dragendorffs:
Teste a amostra e adicione o reagente de Dragendorffs (solução de iodeto de bismuto de potássio) para obter um precipitado marrom avermelhado.
iv. Teste de Hagar:
Teste a amostra e adicione os reagentes de Hager (solução saturada de ácido pícrico) para obter um precipitado amarelo.
(b) Teste de glicosídeos:
i) Testes para glicosídeos de saponina:
uma. Teste de espuma:
Agite o extrato de droga ou pó seco vigorosamente com água. Espuma persistente observada.
b. Teste hemolítico:
Adicione extrato de droga ou pó seco a uma gota de sangue colocada na lâmina de vidro. Zona hemolítica aparece.
ii) Ensaio de glicosido de antraquinona:
uma. Teste de Borntranger:
As drogas são fervidas com ácido sulfúrico diluído, filtradas e resfriadas. O filtrado é extraído com clorofórmio ou benzeno e amônia diluída é adicionada a ele. A camada amica torna-se rosa a vermelha devido presen de derivados de antraquinonas.
iii) Testes químicos para glicosídeos cardíacos:
uma. Teste de Raymond:
Ao fármaco, adicione alguns ml de etanol a 50% e 0, 1 ml de solução a 1% de m-dinitrobenzeno em etanol. Para esta solução, adicione 2-3 gotas de solução de hidróxido de sódio a 20%. Cores violetas aparece, isso é devido à presença de grupo metileno ativo.
b. Teste legal:
Para a droga, adicione alguns ml de piridina e 2 gotas de nitroprussiato e uma gota de solução de hidróxido de sódio a 20%. Uma cor vermelha profunda é produzida.
c. Teste killiani assassino:
O glicosídeo é dissolvido em uma mistura de solução de sulfato férrico a 1% em ácido acético glacial (5%). Adicione uma ou duas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Uma cor azul se desenvolve devido à presença de açúcar desoxi.
d. Teste de xantidrol:
O produto em bruto aquecido com 0, 1 a 5% de soluo de Xantidrol em ido acico glacial contendo 1% de ido clorrico. Uma cor vermelha é produzida devido à presença de 2-desoxissacarido.
e. Teste de Baljet:
Pegue um pedaço de lâmina ou seção grossa da folha e adicione o reagente de picrato de sódio. Se o glicosídeo estiver presente, a cor amarela a laranja será vista.
f. Teste de Kedde:
Uma solução de glicósidos é tratada com uma pequena quantidade de reagente de Kedde (mistura volumes iguais de uma solução a 2% de ácido 5, 5-dinitrobenzóico em mentol e uma solução aquosa a 7, 5% de KOH). O desenvolvimento de uma cor azul ou violeta que desapareceu em 1 a 2 horas mostra a presença de cardinóides.
c) Testes para taninos:
Eu. Teste de gelatina:
A uma solução de tanino, adiciona-se solução aquosa de gelatina e cloreto de sódio. Um precipitado branco de cor amarela é formado.
ii. Teste cutâneo de Goldbeater:
Um pequeno pedaço de pele dourada (membrana preparada do intestino de um boi) é embebido em ácido clorídrico a 20%, anelado com água destilada e colocado em uma solução de tanino por 5 minutos. O pedaço de pele é lavado com água destilada e mantido em uma solução de sulfato ferroso. Uma cor marrom ou preta é produzida na pele devido à presença de taninos.
d) Teste de carboidratos:
Eu. Teste de Molish:
A 5 ml de solução de amostra em um tubo de ensaio, adicione 2 gotas de reagente de molish (solução a 5% de α-naftol em álcool). Homogeneizar. Incline o tubo e deixe cerca de 3 ml de H 2 SO 4 concentrado fluir pelo tubo lateral, formando assim uma camada de ácido sob o açúcar. Uma zona violeta avermelhada aparece na junção entre os dois líquidos.
ii. Teste de Feijão:
Tome solução de Fehling (A + B) em tubo de ensaio, adicione solução de amostra e deixe ferver. Formação de um precipitado de óxido cuproso vermelho acastanhado, presença de açúcar redutor
iii. Teste de Benedict:
Tome a solução de amostra e adicione o reagente benedict, misture bem, ferva a mistura vigorosamente por dois minutos. Produzir precipitado de cor vermelha, amarela ou verde, presença de açúcar redutor.
iv. Teste de iodo:
Amostra de solução e adicionar solução de iodo para produzir a presença de polissacarídeos cor azul.
e) Teste para lipídios:
Eu. Teste de Salkowski:
A amostra dissolve-se em clorofórmio e adiciona-se volume igual de H 2 SO 4 concentrado. Para produzir vermelho-azulado a cereja e vermelho-cereja
ii. Teste de Liebermann Burchard:
A amostra é dissolvida em clorofórmio em um tubo de ensaio seco. Adicione algumas gotas de anidrido acético e algumas gotas de H 2 SO 4 concentrado. A solução fica vermelha, depois azul e, finalmente, na cor verde-azulada.
(f) Teste para proteínas:
Eu. Teste de biureto:
Para 2-3 ml de solução de amostra num tubo de ensaio e adicionar volume igual de solução a 10% de NaOH, misture bem e adicione gota a gota solução de sulfato de cobre a 0, 5%, misturando entre gotas, até obter uma cor violeta arroxeada ou violeta-rosada é produzido.
Métodos químicos quantitativos de avaliação:
Constantes quantitativas físico-químicas, como valor ácido, valor de iodo, valor de acetila, valor de hidroxila e valor de saponificação, etc., são empregadas para óleos e gorduras fixas.
i) Valor ácido:
O valor ácido é o número de mg de hidróxido de potássio necessário para neutralizar o ácido livre em 1 g da substância.
Determinação do valor do ácido:
Pesar com precisão cerca de 10 g da substância para um balão de 250 ml e adicionar 50 ml de uma mistura de igual volume de álcool e éter de solvente, que foi neutralizada após a adição de 1 ml de solução de fenolftaleína.
Aqueça suavemente em banho-maria, se necessário, até a substância derreter completamente, titule com hidróxido de potássio 0, 1 N, agitando constantemente até obter uma cor rosada que persista por 15 segundos. Anote o número de ml necessário.
Calcule o valor do ácido da seguinte fórmula:
Valor ácido = machado 0, 00561 x 1000 / w
a = Número de ml de hidróxido de potássio 0, 1 N necessário
w = Peso em g da substância ingerida.
Exemplo:
(i) cera de abelha amarela: 5-8
ii) óleo de rícino: não inferior a 2
iii) Óleo de fígado de tubarão: não mais de 2
ii) Valor de saponificação:
O valor de saponificação é o número de mg de hidróxido de potássio necessário para neutralizar o ácido graxo, resultante da hidrólise completa de 1 g de óleo ou gordura.
Determinação do valor de saponificação:
Pesar com precisão cerca de 2 g da substância num balão de 250 ml, adicionar 25 ml da solução alcoólica de hidróxido de potássio, ligar um condensador de reflexos e ferver em banho-maria durante uma hora, rodando frequentemente o conteúdo do frasco; esfriar e adicionar 1 ml de solução de fenolftaleína e titular o excesso de álcali com ácido clorídrico 0, 5N.
Calcule o valor Saponification da seguinte fórmula:
Valor de saponificação = (b - a) x 0, 02805 x 1000 / w
W = Peso em g da substância ingerida.
Exemplo:
(i) óleo de fígado de tubarão: 150-200
ii) Óleo de linhaça: 188-196
(iii) Banha: 192 a 198
iii) Valor de iodo:
O valor do iodo é o número, que expressa em gramas a quantidade de iodo, que é absorvida por 100 g da substância.
Determinação do valor de iodo:
Método de monocloreto de iodo:
Coloque a substância, pesadamente, em um frasco seco de iodo; adicione 10 ml de tricloreto de carbono e dissolva. Adicionar 20 ml de solução de monocloreto de iodo inserir a rolha previamente humedecida com solução de iodeto de potássio e deixar repousar num local escuro a uma temperatura de cerca de 17 ° durante 30 minutos.
Adicione 15 ml de solução de iodeto de potássio e 100 ml de água; agitar e titular com tiossulfato de sódio 0, 1 N, usando solução de amido como indicador. Anote o número de ml necessário (a).
Ao mesmo tempo, execute a operação exactamente, da mesma maneira, mas sem a substância a ser testada, e anote o número de ml de tiossulfato de sódio 0, 1 N necessário (b).
Valor de Lodine Valor de Acidez = (ba) x 0, 01269 x 100 / w
W = peso em g da substância ingerida
Exemplo:
i) Azeite: 79-88
ii) Arachisoil: 85 a 100
iii) Óleo de gergelim: 103-116
iv) Óleo de fígado de bacalhau: 155-180
v) Arachisoil: 84-100
Valor de acetil:
O número de mg de KOH requer a neutralização do ácido acético liberado da hidrólise de 1 g de substância acetilada e a determinação do valor de saponificação.
Determinação do valor acetil:
Acetilação:
Tome 10 g da substância com 20 ml de anidrido acético em um frasco de fundo redondo de 200 ml, reflexo, aquecendo em amianto sobre chama controlada. Ferva suavemente por 2 horas, arrefecer, despeje em 600 ml de água em um copo grande, adicione 0, 2 g de pó de pedra-pomes, e deixe ferver por 30 min, fresco, transferir para um separador.
Descarte a camada inferior. Lave o produto acetilado em 3 x 50 ml de solução saturada de NaCl e teste a ausência de ácido por tornesol. Finalmente, agitar com 20 ml de água e remover a camada aquosa o mais completamente possível.
Despeje a substância acetilada em um prato pequeno, adicione 1 g de sulfato de sódio anidro em pó, mexa bem e filtre através de um papel de filtro pregueado seco. Determine o valor de saponificação da substância acetilada.
Valor de confiança = (ba) x 1335/1335 - a
a = Valor de saponificação da substância.
b. Valor de saponificação da substância acetilada.
Valor hidroxil:
O valor de hidroxila é o número de miligramas de hidróxido de potássio necessários para neutralizar o ácido combinado por acilação em 1 g da substância.
Determinação do valor de hidroxila:
Para especificar a quantidade de substância, adicionar 12 g de anidrido esteárico e 10 xileno, aquecer suavemente sob refluxo durante 30 min, arrefecer, adicionar uma mistura de 40 ml de piridina e 4 ml de água e refluxar durante mais 30 min. Titular a solução quente com NaOH N usando indicador fenolftaleína. Repita sem substância.
O valor de hidroxila pode ser calculado a partir do seguinte:
Valor de hidroxil = vx 56, 11 / w
V = diferente entre as duas titulações
B = peso (g) da substância.
Exemplo: óleo de gérmen de trigo: 10-48
Valor do Éster:
Número de mg de KOH requerido neutralizando os ácidos resultantes da hidrólise completa do 1 g da substância.
Determinação do valor do éster:
Esterificação:
Ferva uma quantidade de etanol a 95% para expelir CO 2 dissolvido e neutralizar com fenolftaleína.
Pesar 2 g da substância, dissolver em 5 ml do álcool neutralizado e neutralizar a 0, 1 N com KOH alcoólico cuja quantidade deve ser superior ao dobro da quantidade da substância ingerida. Use 0, 2 ml de indicador de fenolftaleína para essa finalidade.
Adicione 25 ml de KOH alcoólico (0, 5 N), durante 1 hora. Adicione 20 ml de água e titule o excesso de álcali com 0, 5 N HCl usando uma quantidade adicional de 0, 2 ml de fenolftaleína. Repita o procedimento sem substância.
A diferença entre os dois valores das titulações obtidas dá o valor para o álcali necessário para saponificar o éster.
