Métodos Físicos de Avaliação de Medicamentos
Alguns dos Métodos Físicos de Avaliação de Medicamentos estão listados abaixo:
a) Matéria estranha:
Matérias estranhas é material que consiste em qualquer um ou todos os seguintes:
i) Partes de material vegetal medicinal ou de materiais que não sejam os enumerados com os limites especificados para o material vegetal em questão.
ii) Qualquer organismo, parte ou produto de um organismo, que não o mencionado na especificação e descrição do material vegetal em causa.
(iii) Aditivos minerais que não aderem aos materiais da planta medicinal, como solo, pedras, areia e poeira.
(iv) contaminação por fungos, insetos ou outros animais.
Método:
Pesar com precisão 100 g a 500 g de amostra original e espalhá-lo em uma camada fina. Inspecione a amostra a olho nu ou com o uso de uma lente 6X e separe manualmente a matéria orgânica estrangeira da maneira mais completa possível. Pesar e determinar a porcentagem de matéria orgânica estrangeira do peso da droga tomada. Use a quantidade máxima de amostra para medicamentos grosseiros ou volumosos.
(b) Rotação Ótica:
A rotação óptica é indicada por α, sendo o ângulo através do qual o plano de polarização é girado quando a luz polarizada passa através de uma camada de líquido. A rotação pode ser no sentido horário ou para a direita (Dextronotation) ou anti-horário ou para a esquerda (laevorotation) e designada, respectivamente, como + ve e negativa. A rotação é estudada geralmente no comprimento de onda da linha D do sódio a uma temperatura de 19.5 a 20.5 0 C, em uma camada I dm de espessura.
c) Ponto de fusão:
Seque o material finamente pulverizado sob transferência de pressão reduzida para um tubo capilar seco, batendo até uma altura de cerca de 4-6 mm. aqueça lentamente um líquido adequado, como mencionado acima, mexendo constantemente. Coloque o bulbo do termômetro imerso no líquido para que a graduação seja muito clara. Prenda o tubo que contém o material neste termômetro e observe atentamente a manutenção dos olhos no nível adequado com o termômetro. Observe a temperatura na qual ocorre a liquefação da amostra.
Normalmente, o termômetro é calibrado por um valor de correção:
t c = 0, 00016 n (t s -t d ):
tc = valor de correção a ser adicionado à temperatura observada.
T s = Temperatura média da coluna emergente no momento da padronização.
t d = Temperatura média da coluna emergente no momento em que o ponto de fusão foi gravado.
n = número de ° C que a coluna exposta se estende.
d) Valores da cinza:
Valores de cinzas são úteis na determinação da qualidade e pureza de drogas cruas, especialmente em forma de pó. O objetivo da aplicação de drogas vegetais é remover todos os vestígios de matéria orgânica, que podem interferir em uma determinação analítica. Na incineração, as drogas cruas normalmente deixam uma cinza geralmente constituída de carbonatos, fosfatos e silicatos de sódio, potássio, cálcio e magnésio.
Determinação dos valores de cinzas:
Eu. Cinza total:
Tome cerca de 2 ou 3 g, pesadas com precisão, do medicamento em pó em um prato de platina ou sílica alcatrão previamente inflamado e pesado. Espalhe o medicamento em pó em uma camada fina e uniforme no fundo do prato. Encarnado aumentando gradualmente o calor - não excedendo o calor vermelho opaco - até que esteja livre de carbono, resfrie e pese.
Se uma cinza isenta de carbono não puder ser obtida desta maneira, elimine a massa carbonizada com água quente, recolha o resíduo sobre papel de filtro com menos cinzas, aumente o resíduo e o papel de filtro, adicione o filtrado, evapore à secura e incendeie a baixa temperatura.
Calcule a porcentagem de cinzas com referência ao medicamento seco ao ar. Exemplo: Curcuma longa não superior a 90%; Glycyrrhiza globra não superior a 10, 0%
ii. Cinza insolúvel em ácido:
Ferva a cinza total durante cinco minutos com 25 ml de ácido clorídrico diluído, recolha a matéria insolúvel num cadinho de Gooch ou num papel de filtro com menos cinzas, lave com água quente, incendeie e pese. Calcule a porcentagem de cinza insolúvel em ácido com referência ao medicamento seco ao ar. Exemplo Folha de Senna Não inferior a 2, 0%; Achyranthes aspera não superior a 1, 5%; Curcuma longa não superior a 10%; Glycyrrhiza globra Não mais do que 2.5%
iii. Cinza solúvel em água:
Ferva a cinza total por 5 minutos com 25 ml de água; recolher o material insolúvel em um cadinho de Gooch ou em um papel de filtro menos cinzas, lavar com água quente e inflamar a peso constante a uma temperatura baixa. Subtrair o peso da matéria insolúvel do peso das cinzas; a diferença de peso representa a cinza solúvel em água. Calcule a porcentagem de cinza solúvel em água com referência ao medicamento seco ao ar.
iv. Cinza sulfatada:
Um cadinho de sílica foi aquecido até à vermelhidão durante 10 minutos, deixado a arrefecer em exsicadores e pesado. 1 g de substância foi pesado com precisão e transferido para o cadinho. Ele foi aceso gentilmente no início, até que a substância foi completamente carbonizada.
Em seguida, o resíduo foi arrefecido e humedecido com 1 ml de ácido sulfúrico concentrado, aquecido suavemente até os fumos brancos deixarem de estar presentes e inflamarem a 800 ° ± 25 ° C até todas as partículas pretas terem desaparecido. A ignição foi realizada em um local protegido das correntes de ar.
O cadinho foi deixado a arrefecer, e algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado foram adicionadas e aquecidas. Incendiou como antes, permitiu esfriar e pesou. A operação foi repetida até duas pesagens sucessivas não diferirem mais do que 0, 5 mg. calcular a percentagem de cinzas sulfatadas com referência ao fármaco seco ao ar.
e) Valores extractivos:
Os valores extrativos de drogas brutas são úteis para sua avaliação, especialmente quando os constituintes de uma droga não podem ser prontamente estimados por outros meios. Além disso, esses valores indicam a natureza dos constituintes presentes em um medicamento bruto.
Determinação de valores extrativos:
i) Extractivo solúvel em álcool:
Macerar 5 g do medicamento seco ao ar, grosseiramente em pó, com 100 ml de álcool da força especificada em um frasco fechado por 24 horas. agitando freqüentemente durante 6 horas. e deixando em pé por 18 horas. Filtrar rapidamente tomando precauções contra a perda de álcool; evapore 25% de extração solúvel em álcool com referência ao medicamento seco ao ar.
Exemplo:
Achyranthes aspera Não inferior a 4, 0%; Glycyrrhiza globra Não inferior a 10, 0%.
ii) Extractivo solúvel em água:
Método I:
Macerar 5 g do medicamento seco ao ar, grosseiramente em pó, com 100 ml de água clorofórmio com a força especificada num frasco fechado durante 24 horas, agitando frequentemente durante 6 horas e deixando repousar durante 18 horas. Filtrar rapidamente tomando precauções contra a perda de álcool; evapore 25% de extração solúvel em álcool com referência ao medicamento seco ao ar.
Método II:
Adicionar 5 g a 50 ml de água a 80 ° C num balão rolhado. Agite bem e deixe em repouso por 10 minutos; arrefecimento a 15 ° C e adição de 2 g de kieseliguhr; filtragem. Transferir 5 ml de filtrado para uma bacia de evaporação asfáltica com 7, 5 cm de diâmetro, evaporar o solvente em banho-maria, continuar a secar durante meia hora, finalmente secar num forno a vapor durante 2 horas e pesar o resíduo. Calcule a porcentagem de extração solúvel em água com referência ao medicamento seco ao ar.
Exemplo:
Achyranthes aspera: não inferior a 18, 0%; Glycyrrhiza globra: não inferior a 20, 0%
Aparelho de Soxhlet:
Eles são contínuos processo de percolação a quente. Eles são úteis não só isolamento extrativo, mas também em pequena escala de constituintes químicos.
(f) teor de umidade:
O teor de umidade é determinado pelos seguintes métodos.
i) Perda de secagem:
Pesar uma rolha de vidro, frasco de pesagem superficial que tenha sido seco nas mesmas condições para ser empregado na determinação. Transfira para a garrafa a quantidade da amostra, cubra-a e pese com precisão a garrafa e o conteúdo.
Distribua a amostra da maneira mais uniforme possível, agitando lateralmente e a uma profundidade não superior a 10 mm. Coloque a garrafa carregada na câmara de secagem (forno ou dessecadores), retire a rolha da rolha e deixe-a também na câmara. Seque a amostra até peso constante ou pelo tempo especificado e à temperatura. Após a conclusão da secagem, abra a câmara de secagem, feche a garrafa imediatamente e deixe-a esfriar até a temperatura ambiente em dessecadores antes de pesar. Pese a garrafa e o conteúdo.
ii) Aparelho Karl Fischer:
Este é um método químico para determinação do teor de água.
iii) destilação:
A amostra a ser analisada é colocada num balão juntamente com solvente imiscível com água, saturado, apropriado (Toulene, xileno, tetracloreto de carbono) e pedaços de vaso poroso e é destilado. A água na amostra tem uma pressão parcial considerável e co-distingue-se com o solvente, condensando no destilado como camada imiscível.
iv) Método de cromatografia gasosa:
(g) Índice de refração:
O índice de refração é definido como a razão entre a velocidade da luz no vácuo e a velocidade na substância, e é a razão entre o seno do ângulo de incidência e o local do ângulo de refração. É medido por meio de um refratômetro. O índice de refração muda se determinado óleo é misturado com outro óleo. As medições do índice de refração são particularmente valiosas para a avaliação da pureza do óleo volátil e do óleo fixo.
Exemplo:
Índice de refração do óleo de cassia 1, 61 e óleo de canela 1, 573- 1, 600, etc.
h) Teor de óleo volátil:
O método de destilação (aparelho Clevenger) é utilizado para determinação do teor de óleo volátil. O medicamento pesado é colocado em um balão de destilação com água ou uma mistura de água e glicerina e conectado ao receptor, que é equipado com água e conectado ao condensador. Na destilação, o óleo e a água condensam e o óleo volátil que se acumula no receptor graduado como uma camada no topo da água é medido.
(i) Índice de Inchaço:
Pesar com precisão 1 g de material vegetal em um cilindro de medição de 25 ml com tampa de vidro. O diâmetro interno do cilindro deve ser de cerca de 16 mm, com o comprimento da porção graduada de cerca de 125 mm, marcado em divisões de 0, 2 ml, de 0 a 25 ml, em sentido ascendente.
Adicionar 25 ml de água e agitar a mistura cuidadosamente a cada 10 minutos durante 1 hora. deixe repousar durante 3 horas à temperatura ambiente. Meça o volume em ml ocupado pelo material vegetal, incluindo qualquer mucilagem pegajosa. Calcule o valor médio da determinação individual.
j) Valores de R f :
A Cromatografia em Camada Fina é utilizada para avaliação quantitativa e qualitativa dos fármacos, valor Rf referente à razão de distância percorrida pelo soluto à distância percorrida pelo solvente sobre uma fina camada de um adsorvente. O valor Rf de um composto é característico e pode ser usado para identificar o componente por comparação com o padrão de referência. Intensidades dos pontos cromatográficos visualizados podem ser comparados visualmente e o método pode ser usado para eliminar drogas inferiores ou adulteradas.
Rf = distância percorrida pelo componente (soluto) / distância percorrida pelo solvente
k) Espectroscopia:
É a medição e interpretação da radiação eletromagnética absorvida ou emitida quando as moléculas, átomos ou íons de uma amostra se movem de um estado de energia para outro estado de energia.
Eu. Espectrofotometria ultravioleta e visível:
Quando a radiação é passada através de uma camada de uma solução contendo uma substância absorvente, parte da radiação é absorvida; a intensidade da radiação que emerge da solução é menor que a intensidade da radiação que entra nela. A magnitude da absorção é expressa em termos da absorbância. A, definido pela expressão
A = log 10 (I 0 / I)
I 0 = Intensidade da radiação que passa para a camada absorvente.
I = a intensidade da radiação passando por ela.
A absorvância depende da concentração da substância absorvente na solução e da espessura da camada absorvedora tomada para medição.
Para conveniência de referência e para facilitar os cálculos, a absorbância de uma camada de 1 cm de uma solução a 1% p / v é avaliada pela expressão:
A (1%,, 1 cm) = A / cl
c = Concentração da substância absorvente expressa em percentagem p / v.
l = espessura da camada absorvente em cm.
O valor de A (1%, 1 cm) a um determinado comprimento de onda no solvente dado é uma propriedade da substância absorvente.
